1 .鉑是一種貴重金屬,熔點(diǎn)約為 1770℃, 質(zhì)軟,使用時(shí)不要用手捏,以防變形。也不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)壁,以防損傷。也不要將紅熱的鉑坩堝放人冷水中驟冷。
2 .鉑坩堝的加熱和灼燒,均應(yīng)在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進(jìn)行,或在煤氣燈的氧化焰上進(jìn)行,不能與電爐絲、鐵板及還原焰接觸,因?yàn)樵诟邷叵妈F易與鉑形成合金, 還原性氣體能與鉑形成碳化鉑,使鉑坩堝變脆。濾紙如在鉑坩堝中灼烷,應(yīng)在低溫和空氣充 足的情況下,讓炭化的濾紙完全燃燒后,才能提高溫度。
3 .Pb、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg 的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等,在高溫時(shí)容易 被濾紙的炭或火餡的還原氣體還原為相應(yīng)的金屬和非金屬元素,它們與鉑形成合金或化合物, 從而損壞鉑坩堝。所以,上述金屬和非金屬及其化合物不能在鉑坩堝內(nèi)灼燒或熔觸。
4 .鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)如王水、HCI,以及某些氧化劑的混合物,對(duì)鉑坩堝均有 侵蝕作用。
5 .堿金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物、氧化鋇等在高溫熔融時(shí)能 侵蝕鉑坩堝。用碳酸鈉和碳酸鉀,對(duì)鉑坩堝無(wú)侵蝕作用。
6 .組分不明的試樣不能使用鉑坩堝加熱或熔融。
7 .鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過(guò)的鉑坩堝可用 1 :1HCl 溶液煮沸清 洗。如清洗不凈,可用 K2S2O7 低溫熔融 5~10min;假如使用 K2S2O7 處理無(wú)效,可用 Na2CO3 或硼砂熔融。如仍有污點(diǎn),則可用沙布包 100 篩孔以上的海沙加水潤(rùn)濕后,輕輕擦拭鉑坩堝 以恢復(fù)其表面的光澤。
8 .熱的鉑坩堝要用鉑坩堝夾取。
9 .鉑坩堝變形時(shí),可放在木板上,一邊滾動(dòng),一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。
(二)鎳坩堝
1.鎳的熔點(diǎn)為 1455℃, 鎳的抗堿性和抗侵蝕能力較強(qiáng),故常用鎳坩堝熔融鐵合金、礦 渣、粘土,耐火材料等。
2 .用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過(guò) 700℃,因在高溫時(shí),鎳易被氧化。
3 、鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。
4、鎳坩堝適用于 NaOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3 以及含有有 KNO3 的堿性溶劑熔融 樣品,不適用于 KHSO4 或 NaHSO4 、K2S2O7 或 Na2S2O7 等酸性溶劑以及含硫的堿性硫化物熔劑熔融樣品。
5 .熔融狀態(tài)的 A1 、Zn 、Pb 、Sn、Hg 等金屬鹽,都能使鎳坩堝變脆。硼砂也不能在鎳 坩堝中熔融。
6 .鎳坩堝中常含有微量鉻,使用時(shí)應(yīng)注意。
7、新的鎳坩堝應(yīng)先在馬弗爐中灼燒成藍(lán)紫色,除去表面的油污,然后用 1 :20HCl 煮 沸片刻,再用水沖洗干凈。
(三)鐵坩堝
1、鐵的熔點(diǎn) 1300℃。
2 .鐵坩堝在使用前應(yīng)先進(jìn)行鈍化處理。即先用稀 HCl 洗,后用細(xì)砂紙將坩堝擦凈,再 用熱水洗凈,然后放人 5%H2SO4 和 1%HNO3 的混合液中,浸泡數(shù)分鐘,再用水洗凈,烘干。后在 300~400℃的馬弗爐中灼燒 10 分鐘。
3 .鐵坩堝的使用規(guī)則與鎳坩堝相同。由于鐵坩堝價(jià)廉,當(dāng)鐵存在不影響分析工作時(shí),采用鐵坩堝較合適。
4 .清洗鐵坩堝用冷的稀 HCl 即可。
(四)銀坩堝
1、銀的熔點(diǎn) 960℃,加熱溫度不應(yīng)超過(guò)700℃。
2 .新銀坩堝在 300~400℃馬弗爐中灼燒后用熱稀 HCl 洗滌。
3 .銀坩堝適用于 NaOH 作熔劑熔融樣品,不能用于以 Na2CO3 作熔劑熔融樣品。
4 .沉淀硫和灼燒合硫物質(zhì)時(shí)不能使用銀坩堝。
5 .紅熱的銀坩堝不能用水驟冷,以免產(chǎn)生裂紋。
(五)瓷坩堝
1 .可耐熱 1200℃左右。
2 .適用于 K2S2O7 等酸性物質(zhì)熔融樣品。
3.一般不能用于以 NaOH、Na2O2、Na2CO3 等堿性物質(zhì)作熔劑熔融,以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。
4 .瓷坩堝一般可用稀 HCl 煮沸清洗滌
(六)石英坩堝
1.石英坩堝可在 1700℃以下灼燒,但灼燒溫度高于 1100℃石英會(huì)變成不透明,因此熔融溫度不應(yīng)超過(guò) 800℃。
2、不能和 HF 接觸,高溫時(shí),極易和苛性堿及堿金屬的碳酸鹽作用。
3.石英坩堝適于用 K2S2O7、KHSO4、Na2S2O7(先在 212℃烘干)作熔劑熔融處理樣品。
4 .石英質(zhì)脆,易破,使用時(shí)要注意。
5 .除 HF 外,普通稀無(wú)機(jī)酸可用作清洗液。
(七)剛玉坩堝
1 .剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成,質(zhì)堅(jiān)而耐熔。
2 .剛玉坩堝適于用無(wú)水 Na2CO3 等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品,不適于用 Na2O2、 NaOH 等強(qiáng)堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑(如 K2S2O7 等)熔融樣品。
(八)聚四氟乙烯坩堝
1 .聚四氟乙烯耐熱近 400℃,但一般控制在 200℃左右使用,最高不要超過(guò)280℃。
2 .能耐酸、耐堿,不受 HF 侵蝕,主要用于以氫氟酸作溶劑溶樣,如 HF—HClO4 等。用于以 HF—H2SO4 作溶劑時(shí)不能冒煙,否則損壞坩堝。
3 .溶樣時(shí)不會(huì)帶入金屬雜質(zhì),是其最大優(yōu)點(diǎn)。
4 .表面光滑耐磨,不易損壞,機(jī)械強(qiáng)度較好。